细解读25版中国药典0613标准凝点测定法

《中国药典》2025 年版四部通则 0613 凝点测定法是用于测定物质凝点的标准方法，可用于区别或检查药品的纯杂程度。以下是具体解读：

一、凝点定义：凝点系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。

二、仪器装置：

内管 A：为内径约 25mm、长约 170mm 的干燥试管。

外管 B：内径约 40mm、长约 160mm 的试管，内管固定于外管中，管底间距约 10mm。

温度计 C：刻度为 0.1℃，温度计汞球的末端距内管底约 10mm。

搅拌器 D：一般为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为 18mm，然后弯成直角。

冷却液容器：1000ml 烧杯，内管连同外管垂直固定于烧杯中，冷却液的液面离烧杯口约 20mm。

轻松应对：仪研智造的YJ-0613B/YJ-0613C/YJ-0613G这三款仪器，均可满足哦！

三、测定方法：

供试品准备：若供试品为液体，量取 15ml；若为固体，称取 15-20g，加微温使熔融，置于内管中，使迅速冷却，测定供试品的近似凝点。

仪器安装与冷却：将内管置较近似凝点约高 5-10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按要求装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低 5℃的水或其他适宜的冷却液。

搅拌与观察：用搅拌器不断搅拌供试品，每隔 30 秒钟观察温度 1 次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔 5-10 秒钟观察温度 1 次，至温度计的汞柱在一点能停留约 1 分钟不变，或微上升至最高温度后停留约 1 分钟不变，该温度即为供试品的凝点。

四、附注：如某些药品在一般冷却条件下不易凝固，需另用少量供试品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。