莫匹罗星软膏中间体旋转粘度、锥入度测试方案

莫匹罗星软膏中间体旋转粘度、锥入度测试方案

莫匹罗星软膏中间体本品含莫匹罗星(C6H40g)应为标示量的95.0%-115.0%

【性状】 本品为类白色软膏。

【检查】黏度照黏度测定法(中国药典2025年版四部通则0633 第三法)测定，采用锥板型旋转黏度计,选用锥角1.565°,半径12mm的锥转子(推荐使用仪研的NDJ-1G锥板粘度计型,选用 CAP-51号转子)，25℃保温，保温2分钟后，开始测定，转速为30转/分，取第300s度值，测得黏度应为 5 Pa's ~11 Pa's。

锥入度取足够量的莫匹罗星软膏样品，分别装满三个2号样品杯，装入时尽量少搅动，用振动法排除混入的气体。斜持刮刀，使之与移动方向成45°角横刮过样品杯口，以除去杯中的多余试样，在整个测定期间，对表面不要做进一步的刮平或刮光滑。并将其放置25℃士0.5℃环境中保持 3h 以上，或在水浴中 2h，使其恒温至 25℃+0.5℃。在 25℃条件下，选用2号锥从锥入度仪上释放，锥体在5s的下落过程中刺入被测样品的深度。锥入度的单位以0.1mm 表示，锥入度应不小于80(单位 0.1mm)。（推荐使用仪研的YJ-0983E锥入度仪（配一种锥体））

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2025年版四部通则0512)测定。溶剂 0.1mol,醋酸铵溶液(7.7g醋酸铵溶于 900ml水中，用冰醋酸调节 pH值至 5.7，用水稀释至 1000ml)-四氢呋(75:25)。供试品溶液 取本品适量(约相当于莫匹罗星10mg)，精密称定，置100m量瓶中，加溶剂适量，振摇使溶解，并用溶剂稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液取莫匹罗星对照品适量(约相当于莫匹罗星10mg)，精密称定，置100m1量瓶中，加溶剂适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液取莫匹罗星原料药约10mg，精密称定，置100m1量瓶，加甲醇2.5ml使溶解，加0.1mol醋酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性贮备液;取系统适用性贮液适量，用1molL 盐酸溶液调节pH值至 2.0，放置 20小时，作为酸水解溶液;取酸水解溶液与系统适用性贮备液等比例混合，即得。

色谱条件 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以0.1molL酷酸铵溶液(取 7.7g醋酸铵溶于 900ml 水中，用冰醋酸调节 pH值至5.7，用水稀释至 1000m1)-四氢呋喃(70:30)为流动相;检测波长为 230nm;流速为每分钟1.0ml;柱温为30℃;进样体积为20ul。

系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质D、杂质E、莫匹罗星杂质E与莫匹罗星的分离度应不小于7.0。

测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图;按外标法以峰面积计算。