二氧化硫残留测定仪操作规程

一、目的

规范二氧化硫残留测定仪的操作、维护与质量控制流程，确保仪器稳定运行，保证中药材、中药饮片、食品等样品中二氧化硫残留量检测结果的准确性，符合《中华人民共和国药典》（现行版）通则2331及相关标准要求。

二、适用范围

本规程适用于二氧化硫残留测定仪的操作与维护，涵盖中药材、中药饮片、药用辅料及食品等样品的二氧化硫残留量检测。

三、仪器组成与原理

1. 仪器组成

氧化硫残留测定仪主要由以下组件构成：

• 主机系统：包括控制面板、电源模块和数据显示单元

• 蒸馏单元：两颈圆底烧瓶（1000ml）、加热装置（PTC远红外陶瓷加热器）、冷凝管

• 气体控制系统：氮气源、流量计（调节范围60-600ml/min）、导气管

• 吸收单元：锥形瓶（250ml）、磁力搅拌器

• 附件：分液漏斗、支架、蝴蝶夹、橡胶导管等

仪器基本参数：（YJ-2331二氧化硫残留量测试仪）

• 电源：220V/50Hz

• 加热功率：0-300W可调

• 氮气流速：0.2-0.3L/min（标准操作）

2. 检测原理

样品在酸性条件下加热蒸馏，其中的二氧化硫被释放并通过氮气带出，被过氧化氢吸收液吸收并氧化生成硫酸，用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗量计算二氧化硫残留量。

表1 二氧化硫残留测定仪主要组件功能

四、操作前准备

1. 仪器组装与检查

• 连接系统：将两颈圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、氮气导气管按示意图正确连接，确保各接口密封良好

• 水位检查：检查冷却水循环系统水位，应位于刻度6-8之间，不足时添加纯化水至适当水位

• 气路检查：确认氮气管道连接紧密，无泄漏，压力正常

2. 试剂准备

• 吸收液：3%过氧化氢溶液50ml，加3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色

• 反应液：6mol/L盐酸溶液10ml，置于分液漏斗中

• 氮气：高纯氮气（纯度≥99.9%），调节流量至约0.2L/min

3. 样品准备

• 固体样品：取样品细粉约10g（精密称定，精确至0.001g），二氧化硫残留量较高（超过1000mg/kg）时可适当减少至不少于5g

• 液体样品：量取适量样品（根据预期二氧化硫含量调整），直接置于蒸馏烧瓶中

4. 安全防护

• 操作人员需穿戴实验服、护目镜、防毒面具和丁腈手套

• 确保实验环境通风良好，远离易燃易爆物品

五、操作步骤

1. 开机与初始化

• 接通电源，检查主机电源指示灯是否亮起

• 打开冷却水循环开关，确认水流正常

• 开启氮气总阀，调节流量计旋钮，使氮气流速稳定在0.2-0.3L/min

2. 样品加载与蒸馏

• 将称好的样品置于两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml（需浸没氮气导气管下端）

• 打开分液漏斗活塞，使盐酸溶液10ml缓慢流入蒸馏烧瓶

• 立即加热烧瓶内的溶液至微沸状态，并保持微沸

3. 吸收与滴定

• 蒸馏1.5小时后停止加热（部分样品可适当缩短至40-60分钟）

• 吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上均匀搅拌

• 用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至黄色持续20秒不褪

• 同时进行空白试验校正

4. 关键参数控制

• 氮气流速：0.2L/min（恒定）

• 蒸馏时间：一般样品1.5小时，易挥发样品适当缩短

• 加热功率：初始可稍大至沸腾，后调至微沸状态

• 冷却水温度：夏季应控制室温在25℃以下，必要时开启空调

5. 关机操作

• 依次关闭加热开关、氮气转子开关

• 撤除锥形瓶（防止倒吸），关闭冷却水循环开关

• 关闭仪器总电源，断开电源连接

六、结果计算与判定

1. 计算公式

二氧化硫残留量计算公式如下：

二氧化硫残留量(mg/kg) = [(V供 - V空) × C × 0.032 × 10^6] / W供

式中：

• V供：供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)

• V空：空白溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)

• C：氢氧化钠滴定液摩尔浓度(mol/L)

• W供：供试品的重量(g)

• 0.032：每ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫质量(g)

2. 结果判定

• 中药材、中药饮片：参照《中国药典》相应标准

• 食品类：参照GB 2760标准，如蜜饯类≤0.3g/kg，葡萄酒≤0.2g/L等

• 平行试验：同一样品应平行测定2次，相对偏差应≤10%

七、操作后维护

1. 仪器清洗

• 蒸馏单元：用纯化水冲洗蒸馏烧瓶、冷凝管3次，去除残留酸液

• 样品残留处理：若有顽固残留，可用温热纯化水浸泡10分钟后刷洗

• 外部清洁：用棉布擦拭仪器表面，保持清洁

2. 维护保养

• 日常维护：每次使用后检查仪器各部件是否完好，气路是否通畅

• 定期维护：每年更换一次冷却水（如水质变黄或浑浊应立即更换）

• 传感器维护：每月用无水乙醇清洁传感器探头，避免堵塞

3. 存储要求

• 长期停用时应关闭电源，取出电池，存放于干燥处（湿度<30%）

• 仪器应覆盖防尘罩，避免灰尘积累

八、注意事项

1. 安全注意事项

• 操作过程中严禁拆卸仪器，防止传感器暴露失效

• 二氧化硫浓度超过50ppm时，应立即启动通风设备，必要时撤离

• 发现漏气应立即关闭阀门，戴防毒面具检查漏源

2. 特殊样品处理

• 高皂苷样品（人参、黄芪等）：应缓缓加热或加入防泡剂，防止泡沸

• 易挥发样品（白芍、丹参等）：应控制蒸馏时间，避免吸收液浑浊影响终点判断

• 高含量样品：可适当减少取样量，但不少于2g

3. 质量控制

• 每次检测应同时进行空白试验和平行试验

• 定期使用标准样品进行仪器准确性验证

• 详细记录操作条件、环境温湿度及异常情况

九、应急处理

• 皮肤接触：立即用大量清水冲洗，必要时就医

• 仪器故障：立即停止操作，排除故障后方可继续使用

• 试剂泄漏：按规定处理泄漏物，确保环境安全