上海仪研YJ-0614药物滴点测定仪-操作规程

YJ-0614药物滴点测定仪-操作规程

一、适用范围

本操作规程适用于使用YJ-0614药物滴点测定仪，按照2025版《中国药典》四部通则0614滴点测定法，对易粉碎固体药品、不易粉碎固体药品及凡士林类等半固体供试品进行滴点测定。

二、仪器与试剂准备

（一）仪器设备

1、YJ-0614药物滴点测定仪：由油浴、保温缸、加热器、搅拌器、照明灯、控制箱、专用滴点温度计、金属脂杯、滴点试管专用架等组成，确保仪器各部件功能正常，加热功率、搅拌速率可稳定调节。

2、辅助器具：研钵、压棒、刀片、干燥器（内装五氧化二磷）、烘箱、恒温减压干燥设备（按需）、秒表等。

（二）试剂与材料

1、传温液：滴点在80℃以下的供试品选用纯化水；滴点在80℃以上的供试品选用硅油或液状石蜡，确保传温液洁净、无杂质。

2、供试品：按照各品种正文项下要求取样，保证样品代表性。

三、样品前处理

（一）易粉碎固体药品

1、取供试品适量，置于研钵中研成细粉。

2、干燥处理：

若供试品检查干燥失重，严格按照品种正文项下干燥失重条件进行干燥。若供试品不检查干燥失重、滴点范围低限在135℃以上且受热不分解，采用105℃干燥至恒重。

若供试品滴点在135℃以下或受热分解，将其置于五氧化二磷干燥器中干燥过夜，或采用恒温减压干燥等适宜方法干燥。

3、分取经干燥处理的供试品适量，少量多次加入金属脂杯中，用压棒反复压实，确保供试品紧密填充。最后用刀片向一个方向将供试品表面削平，使其与脂杯口齐平。

（二）不易粉碎固体药品或凡士林类物质

1、按品种正文项下规定熔化供试品：可采用水浴、油浴等适宜方式加热熔化，加热过程中不断搅拌使供试品均匀熔融。

2、将烘箱预热至105℃±2℃，把金属脂杯放入烘箱中加热至相同温度后取出，放置在洁净的平板或瓷砖上。

3、迅速将已熔化的供试品足量倒入金属脂杯中，使其充满脂杯。

4、将金属脂杯在平板上冷却30分钟，随后置于25℃恒温环境中放置4小时以上。取出后，用刀片向一个方向把试样表面削平，保证表面平整。

四、仪器调试与安装

1、接通YJ-0614药物滴点测定仪电源，打开仪器开关，预热10-15分钟，确保仪器运行稳定。

2、根据供试品滴点范围选择合适的传温液，将其加入油浴容器中，液面高度以没过金属脂杯为宜。

3、把处理好的装有供试品的金属脂杯置于滴点测定用干燥试管中，将试管通过软木塞固定，使专用滴点温度计的汞球底端与金属脂杯上表面紧紧贴附。

4、将试管垂直固定于油浴装置中，确保试管不与油浴容器壁接触，避免局部过热影响测定结果。同时，在油浴中插入另一根温度计，用于监测传温液温度。

5、开启搅拌器，调节搅拌速率，使传温液保持均匀流动，避免产生温度梯度。

五、测定步骤

（一）传温液加热法（通用法）

1、开启加热器，对传温液进行加热。当传温液温度上升至规定的滴点低限约低10℃时，调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5℃。

2、加热过程中，密切观察供试品状态，通过仪器照明灯清晰观测供试品变化。当观察到第一滴供试品脱离金属脂杯时，立即记录此时温度计显示的温度，作为一次测定值。

3、平行试验：按照上述步骤重复测定3次，每次测定需更换新的供试品和金属脂杯，确保测定条件一致。若3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值作为最终测定结果；若差值超过1℃，需重新进行测定。

（二）快速加热法（供试品熔点≥105℃时选用）

1、仪器调试完成后，将装有供试品的金属脂杯直接固定于加热器上，调节升温速率为10-15℃/分钟，加热过程中不断搅拌使供试品温度均匀。

2、密切观察供试品，当第一滴供试品滴落时，迅速记录温度，作为一次测定值。

3、平行测定3次，要求同传温液加热法，取符合要求的平均值作为最终结果。

六、仪器后处理与维护

1、测定结束后，先关闭加热器和搅拌器，待传温液自然冷却至室温后，将其倒回专用储存容器中，密封保存，避免污染。

2、取出金属脂杯、试管等器具，用适宜的溶剂（如无水乙醇）清洗干净，晾干后妥善存放。若供试品残留难以清洗，可采用超声清洗等方法。

3、清洁仪器表面，关闭电源，整理好实验台面。

4、定期对仪器进行维护保养：检查加热器、搅拌器、温度计等部件的准确性和稳定性；校准温度计，确保温度示值准确（建议对供试品滴点±5℃范围内的温度点进行校正）；及时更换老化的密封件、加热元件等易损部件。

七、注意事项

1、金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素，使用前需检查其尺寸是否符合2025版《中国药典》规定（宽口内径9.64～10.16mm，宽口外径约10.7mm，窄口内径2.8～3.0mm，窄口外径约4.8mm，杯高12.0～12.2mm），且表面无变形、破损。

2、干燥处理供试品时，需严格控制干燥温度和时间，避免供试品受热分解或成分改变。

3、加热过程中，需严格控制升温速率，确保符合方法要求，避免升温过快或过慢导致测定结果偏差。

4、观测供试品滴落时，需集中注意力，确保第一滴滴落时的温度记录准确，避免人为误差。

5、实验过程中，需注意安全，避免烫伤、触电等事故发生。操作高温设备时，佩戴隔热手套；使用电器设备时，确保电源连接安全。