详细解读 0611 蒸馏测定法：原理、操作与应用

更新时间：2026-01-09 | 点击率：19

在药品研发、生产及质量控制过程中，精确的分析方法至关重要。25 版中国药典 0611 蒸馏测定法作为一项经典且实用的检测手段，为众多药品相关物质的分析提供了可靠途径。本文将深入探讨该测定法的原理、仪器装置、操作步骤及在不同类型样品中的应用。

一、蒸馏测定法的基本原理

馏程系指一种液体照特定方法蒸馏，校正到标准压力 (101.3kPa，即 760mmHg) 下，自开始馏出第 5 滴算起，至供试品仅剩 3 - 4ml 或一定比例的容积馏出时的温度范围。某些液体药品具有特定的馏程，通过测定馏程，可有效区别或检查药品的纯杂程度。其原理基于不同物质具有不同的沸点，在加热蒸馏过程中，低沸点物质先汽化馏出，随着温度升高，高沸点物质依次馏出，通过观察馏出温度范围及馏出物的量，来判断样品的纯度和组成。

二、仪器装置详解

依据 25 版中国药典 0611，需使用国产 19 标准磨口蒸馏装置一套，其主要组件如下：

蒸馏瓶（A）：用于盛装供试品，使其在加热条件下发生汽化。

冷凝管（B）：当馏程在 130℃以下时，采用水冷却，以高效冷凝馏出的蒸汽；馏程在 130℃以上时，由于高温下用水冷却效果不佳且可能存在安全风险，故使用空气冷凝管。

量筒（C）：具有 0.5ml 刻度的 25ml 量筒，用于接收馏出液并准确量取其体积。

温度计（D）：为分浸型且具有 0.2℃刻度，预先经过严格校正。温度计汞球的上端需与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐，以确保准确测量蒸汽的温度。

加热器：根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器。通常，馏程在 80℃以下时，采用水浴加热，水浴液面始终不得超过供试品液面，以保证均匀受热且防止供试品过热；80℃以上时，可采用直接火焰或其他电热器加热。

三、测定法操作步骤

样品准备：取供试品 25ml，经长颈的干燥小漏斗，小心转移至干燥的蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片。无釉小瓷片的作用是在加热时提供汽化中心，防止液体暴沸，确保蒸馏过程平稳进行。

仪器安装：插上带有磨口的温度计，确保温度计位置准确。冷凝管的下端通过接流管接以 25ml 量筒为接收器。若采用直接火焰加热，需将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上，石棉板宽 12 - 15cm，厚 0.3 - 0.5cm，孔径 2.5 - 3.0cm，并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以避免汽化后的蒸气继续受热，保证蒸馏温度的准确性。

加热蒸馏：用直接火焰或合适的加热器使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出 2 - 3ml。此馏出速度需严格控制，过快可能导致部分物质未来得及充分冷凝就被带出，影响馏出温度的准确测量；过慢则会使实验时间过长，且可能因热量散失等因素导致结果不准确。

温度记录：仔细检读自冷凝管开始馏出第 5 滴时与供试品仅剩 3 - 4ml 或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，该温度范围即为供试品的馏程。

特殊情况处理：若测定时要求供试品在馏程范围内馏出不少于 90% 以上时，应使用 100ml 蒸馏瓶，并量取供试品 50ml，接收器相应更换为 50ml 量筒。此外，测定时气压如在 101.3kPa (760mmHg) 以上，每高 0.36kPa (2.7mmHg)，应将测得的温度减去 0.1℃；如在 101.3kPa (760mmHg) 以下，每低 0.36kPa (2.7mmHg)，应增加 0.1℃，以校正气压对馏程的影响。

四、在不同测试对象中的应用实例

乙醇含量测定：在多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中，常需测定乙醇含量。对于含乙醇量低于 30% 者，取供试品，调节温度至 20℃，精密量取 25ml，置 150 - 200ml 蒸馏瓶中，加水约 25ml，加玻璃珠数粒或沸石等防暴沸物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液液滴连续但不成线为宜。馏出液导入 25ml 量瓶中，俟馏出液约达 23ml 时，停止蒸馏。调节馏出液温度至 20℃，加 20℃的水至刻度，摇匀，在 20℃时按相对密度测定法（通则 0601）依法测定其相对密度，再在乙醇相对密度表内査出乙醇的含量（％）（ml/ml）。对于含乙醇量高于 30% 者，操作类似，但需加水约 50ml，馏出液导入 50ml 量瓶中，俟馏出液约达 48ml 时停止蒸馏，且将查得所含乙醇的含量（％）（ml/ml）与 2 相乘，才得到最终乙醇含量。

含挥发性物质制剂的乙醇量测定：对于含有挥发性物质如挥发油、三氯甲*、*醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂，测定乙醇量时需xian进行预处理。以含乙醇量低于 30% 者为例，取供试品，调节温度至 20℃，精密量取 25ml，置 150ml 分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇提取 1 - 3 次，每次约 25ml，使干扰测定的挥发性物质溶入石油醚层中。静置俟两液分离，分取下层水液，置 150 - 200ml 蒸馏瓶中，合并石油醚层并用氯化钠的饱和溶液洗涤 3 次，每次约 10ml，洗液并入蒸馏瓶中，再照上述普通制剂中乙醇含量测定的第一法蒸馏并测定。

苯甲醇的馏程测定：苯甲醇作为一种常见的药用辅料，其质量控制至关重要。取苯甲醇样品，照馏程测定法 (通则 0611) 测定，在 203 - 206℃馏出的数量不得少于 95%(ml/ml)。通过严格控制苯甲醇的馏程范围，可有效确保其纯度和质量符合药用要求。

25 版中国药典 0611 蒸馏测定法在药品质量控制中具有广泛且重要的应用。通过对原理的深入理解、仪器装置的正确使用、操作步骤的严格执行以及在不同测试对象中的灵活应用，能够准确测定各类样品的相关指标，为药品的研发、生产和质量评价提供有力的技术支持。在实际操作过程中，实验人员需充分关注每一个细节，以保证实验结果的准确性和可靠性。