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2025 版药典 2331 共设酸碱滴定法（第一法，常规shou选）、气相色谱法（第二法）、离子色谱法（第三法）
三种方法，覆盖中药材 / 饮片二氧化硫残留的常规检测、复核与精准定量，核心是将样品中亚硫酸盐转化为 SO₂，经吸收 / 氧化后定量。
中药材、中药饮片（含硫黄熏蒸处理品）的二氧化硫残留量测定。
可兼容食品领域（参考 GB 5009.34-2022），但药典方法优先用于药品检测。
通用xian量：≤150 mg/kg。
传统习用硫黄熏蒸品种（山药、牛膝、党参等 11 种）：≤400 mg/kg。
样品加酸（6 mol/L 盐酸）→ 亚硫酸盐转化为 SO₂ → 氮气流（0.2 L/min）携带 → 3% 过yang化氢吸收并氧化为硫酸 → 氢yang化钠标准液滴定 → 计算 SO₂残留量。
仪器：两颈圆底烧瓶、回流冷凝管、氮吹装置、锥形瓶、滴定管、加热装置。
试剂：3% 过yang化氢溶液、甲基红乙醇指示剂（2.5 mg/mL）、0.01 mol/L NaOH 滴定液、6 mol/L 盐酸、氮气。
样品制备：精密称取细粉约 10 g（SO₂>1000 mg/kg 时可减至≥5 g），置两颈烧瓶，加水 300–400 mL。
吸收液预处理：锥形瓶加 50 mL 3% H₂O₂，加 3 滴甲基红，用 NaOH 滴定至黄色（终点）。
蒸馏与吸收：冷凝管上端接导气管（浸入吸收液），通氮气（0.2 L/min），加 10 mL 6 mol/L 盐酸，加热微沸 1.5 小时。
：停止加热，用 0.01 mol/L NaOH 滴定吸收液至黄色，保持 20 秒不褪为终点；同步做空白试验。
SO2(mg/kg)=W供(V供−V空)×C×0.032×106
V供：供试品消耗 NaOH 体积（mL）
V空：空白消耗 NaOH 体积（mL）
C：NaOH 滴定液浓度（mol/L）
0.032：1 mol/L NaOH 1 mL 相当于 SO₂的质量（g）
W供：供试品取样量（g）
5. 方法特点
优势：设备通用、操作简便、成本低、适合批量常规检测。
局限：易受挥发性酸 / 碱干扰，终点判断需经验，低含量（<50 mg/kg）精度一般
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