松香软化点手动测定法

 松香软化点手动测定法

测定原理

松香无固定熔点,在受热时变软。在规定厚度和直径的2个铜环中分别装满松香,通过定位器在熨平的松香上面各放置1个规定质量和直径的钢球,然后在加热介质中按一定速率升温加热,包裹着钢球的松香下落到平板的瞬间温度即为松香的软化点。

软化点测定器

松香软化点测定采用软化点测定器(环求法),测定装置如图3所示，主要零件如图4所示,主要零件应满足以下要求。

a) 圆环、钢球定位器、环架板都应使用黄铜加工制成。

b) 钢球直径9.5mm士0.1mm,质量3.45g~3.55g,表面应光滑、无锈。

c) 环架板与平板间距离为25.4mm，平板与烧杯底间距为13mm,环架板至水面刻度线距离为5l mm.

d) 环架板和平板的表面粗糙度应小于√12.5,不平直度应小于0.1mm/100mm。

e) 温度计,为内标式,浸没高度55mm,尾长100mm,刻度范围30C~100C,最小分度为0.2C，水银球外径5.0 mm士0.5 mm,水银球长8mm士2mm,全长380 mm士10 mm。使用前温度计需经过专业校正。

f) 烧杯,容量约为800mL,直径90mm,高度不低于140mm。

 试验步骤—— 手动测定法

将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3mm,称取试样约5g置于器皿中,缓慢加热器皿使松香逐渐熔融,在此过程中避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注人平放在耐高温平板上且已预热的圆环中,待松香凝固,轻轻移去平板。环内应充满松香,表面稍有凸起，用电熨斗熨平后,以备检验。如环内松香有凹下或气泡等现象,应重新制作。

将准备好的试样圆环置于环架板上,把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放人钢球定位器中心。另从环架顶盖插人温度计，使水银球底部与圆环底面在同一平面上，然后将整个环架放人烧杯内。

以上装置完成后,将新煮过的蒸馏水倒人烧杯中，使环架板的上表面至水面保持51mm。放置10min后,用可调节加热速度的电炉或其他热源加热,使水温每分钟升高(5士0.5)C,并不断地充分搅拌,使温度均匀上升,直至测定完毕,在此过程中搅拌速度应均匀,不应形成涡流,不应产生震动,不应产生气泡。如测定结果试样软化点高于80C时,应采用丙三醇(甘油)代替新煮过的蒸馏水作为介质重新测定。

在进行新的测定前,应对测定设备(特别是环和球)做清洗。对同一样品进行多次测定时,需采用新的试样进行熔制,已经过一次软化点测定的试样不应重复使用。

结果

包裹着钢球的松香落至平板瞬间的温度的数值即为被测试样的软化点，单位为摄氏度(C)。两个软化点相差不应大于0.4C,取二者算术平均值为最终结果,报告至小数点后一位。