测定pH值时有哪些注意事项？

测定pH值的注意事项

一、仪器校正要求

1.  测定前，需按各品种项下规定，选择2~3种合适的标准缓冲液对仪器进行校正，确保供试品溶液的pH值处于所选标准缓冲液的pH范围之间。

2.  校正操作需遵循以下任一规范：

• 规范一：先采用两种标准缓冲液进行自动校正，需使校正后斜率处于90%~105%，漂移值控制在0±30mV或±0.5pH单位之内；再选用第三种标准缓冲液（pH值介于前两种之间，且尽量接近供试品）进行验证，要求仪器示值与验证缓冲液规定数值的差值不大于±0.05pH单位。

• 规范二：选择两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液，先取与供试品pH值较接近的弟 一种进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致；再用第二种缓冲液核对，示值与表列数值差值应不大于±0.02pH单位。若差值超出范围，需小心调节斜率至示值符合第二种缓冲液表列数值，重复定位与斜率调节操作，直至仪器示值与标准缓冲液规定数值差值≤±0.02pH单位。若仍不达标，需检查仪器或更换电极后重新校正。

3.  若供试品溶液pH值超出原有标准缓冲液范围，需重新选择pH值接近供试品的2~3种标准缓冲液进行校正。

二、样品与缓冲液相关要求

1.  配制标准缓冲液及溶解供试品所用的水，必须是新沸过并放冷的纯化水。

2.  标准缓冲液通常可保存2~3个月，若发现溶液出现浑浊、发霉或沉淀等异常现象，严禁继续使用。

3.  测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，需关注碱误差问题，必要时选用适配的玻璃电极进行测定。

三、电极操作规范

每次更换标准缓冲液或供试品溶液前，需先用纯化水充分洗涤电极，再用待更换的标准缓冲液或供试品溶液洗涤；也可在纯化水充分洗涤后，将电极表面水分吸尽，再进行后续操作。

四、特殊溶液测定要求

对于弱缓冲或无缓冲作用的溶液，除另有规定外，测定流程如下：

1. 先用邻苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器，随后测定供试品溶液，并重取供试品溶液重复测定，直至1分钟内pH读数变化不超过0.05为止；

2. 再用硼砂标准缓冲液校正仪器，按上述方法再次测定供试品溶液；

3. 两次测定的pH读数相差应不超过0.1，最终以两次读数的平均值作为该溶液的pH值。

五、简易测定方法

若仅需测量溶液大致pH值，可采用指示剂法或pH试纸法。