药典通则2331：二氧化硫残留量测定法第一法

二氧化硫残留量测定法第一法

本法系用酸碱滴定法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

酸碱滴定法

本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带人到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

仪器装置   如图1所示。A为1000ml两圆底烧瓶:B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液斗;D为连接气流入口:E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氦气源及气体流量计。

测定法   取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300~400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml链形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前，在吸收被中加人3滴甲基红乙醇液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01mol/1氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分激漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10ml流人蒸馏瓶，                                   

立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/1)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算: